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論文

Spectrum prediction in X-ray fluorescence analysis using Bayesian estimation

松山 嗣史*; 中江 理紀*; 村上 昌史; 吉田 幸彦; 町田 昌彦; 辻 幸一*

Spectrochimica Acta, Part B, 199, p.106593_1 - 106593_6, 2023/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:45.92(Spectroscopy)

It is important to reduce the measurement time in X-ray fluorescence (XRF) analysis. Micro XRF and confocal micro XRF analyses have been used to obtain elemental distribution. Because these techniques are performed in the scanning mode, shortening the measurement time per unit measurement point enables rapid determination of the elemental distributions. Therefore, we applied the Bayesian theorem to XRF analysis to estimate the accurate XRF net intensity in a short time. In the Bayesian formula, the posterior distribution is determined by the likelihood function and prior distribution. As the obtained posterior function is a probability distribution, the expected value in the function is used as the optimal value. By determining the optimal likelihood function and prior distribution, we consider that the XRF spectrum in a long-time measurement can be estimated by that in a short time. In this study, the Poisson distribution and the sum of the two exponential functions were employed as the likelihood function and prior distribution, respectively. To estimate the XRF spectrum using the Bayesian formula, a standard glass sample containing several metal elements was analyzed using a laboratory-made micro XRF instrument. The micro XRF measurements were performed at measurement times of 1, 3, 5, 7, 10, 20, 30, 60, 100, 180, and 3600 s, and then the net intensity of Zn K$$alpha$$ obtained with and without the Bayesian estimation was compared. To obtain a net intensity of Zn K$$alpha$$ close to that in 3600 s, the measurement times with and without the Bayesian estimation were required to be 3 and 7 s, respectively. Thus, we significantly reduced the measurement time for an accurate XRF net intensity measurement by more than 50%.

報告書

東濃地科学センターにおける蛍光X線分析装置を用いた岩石試料の主要元素および微量元素の定量分析

清水 麻由子; 佐野 直美; 柴田 健二*

JAEA-Testing 2016-004, 40 Pages, 2017/02

JAEA-Testing-2016-004.pdf:2.69MB

蛍光X線分析法(X-ray Fluorescence Analysis)は、岩石試料の基本的な情報である全岩化学組成を知る分析方法として、幅広く利用されている方法のひとつである。本報告は、東濃地科学センターに設置されている蛍光X線分析装置(XRF)(リガク製: ZSX PrimusII)を用いたガラスビード法による分析方法およびその分析精度の評価についてまとめたものである。

論文

Current status and newly introduced analytical techniques for safeguards environmental samples at JAERI

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

Proceedings of INMM 46th Annual Meeting (CD-ROM), 8 Pages, 2005/00

原研では、国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料のバルク及びパーティクル分析の基本技術については開発を終了し、2003年にIAEAからIAEAネットワーク分析所として認証され、現在ネットワーク分析所の一員として活動している。今回、マイナーアクチノイドや核分裂生成物,フィッショントラック法を用いたパーティクル分析法の開発を行い、ICP-TOFMAを使った効率的なパーティクル分析法,蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発を開始したので、その概要と現状について報告する。

論文

環境試料中の個々の粒子に含まれる核物質の同位体比分析

江坂 文孝

ぶんせき, 2003(11), p.688 - 691, 2003/11

保障措置環境試料中に含まれる個々の核物質粒子の同位体比分析のために、二次イオン質量分析法を適用し、検討した。また、試料からの粒子の回収方法について検討するとともに、あらかじめ試料中の核物質の量を高感度に調べるために全反射蛍光X線分析法を適用した。その結果、粒径1um程度の粒子の同位体比を効率的に分析する方法を確立した。

報告書

垂直照射型蛍光エックス線分析装置のウラン・プルトニウム濃度分析への適用

稲田 聡; 佐藤 宗一; 庄司 和弘; 池田 久; 実方 秀*; 沼田 光央*

JNC TN8410 2000-022, 55 Pages, 2000/05

JNC-TN8410-2000-022.pdf:1.57MB

垂直照射型蛍光X線分析装置の導入に伴い、ウラン・プルトニウム濃度分析検討を実施した。本装置は、測定部がグローブボックス内に設置され、試料の下部からX線を照射するタイプである。基本条件の検討を実施した。測定に必要な試料量は、容器の形状及び検出効率から3mLとした。励起エネルギーの最適化を図ったところ、繰り返し精度とフィラメントへの負荷を考慮してウラン、プルトニウムともに50kV-30mAと設定した。測定時間については、安定した測定結果が得られた60秒とし、1回の測定は60秒$$times$$2回(合計120秒)の測定を実施し、その平均を測定結果とすることとした。水相中のウラン、プルトニウム混合試料の測定は、マトリクス効果の補正を行うことで誤差4%以内で正確に測定できることを確認した。また、単体試料測定における検出限界値はウランが0.4mg/L、プルトニウムが6.7mg/Lと計算された。定量上限濃度は、蛍光X線分析装置にて分析するために調製した後の測定試料においてウラン、プルトニウムともに9g/Lとした。有機相中のプルトニウム濃度分析は、標準添加を行う希釈法及び試料を直接測定する直接法について検討した。両方ともに良好な結果を示し、検出限界値はそれぞれ、5.3mg/L,0.2mg/Lであった。ただし、直接法においては標準溶液の調製方法に問題が残り、今後の検討課題とした。

報告書

NUCEFハイブリッドK吸収端濃度計の整備

峯尾 英章; 岡本 久人; 宮内 正勝; 岡崎 修二; 星 勝哉*; 竹下 功; S.-T.Hsue*

JAERI-Tech 96-033, 36 Pages, 1996/07

JAERI-Tech-96-033.pdf:1.76MB

ハイブリッドK吸収端濃度計(HKED)は、K吸収端濃度計と蛍光X線分析計を組み合わせた非破壊分析計で、UとPuを含む溶液中の両方の元素濃度を1000秒程度の短時間で同時に正確に測定する。NUCEFでは臨界実験用のU及びPuを含む溶液燃料の計量管理及び工程管理に用いるため、HKEDをDOE/原研保障措置技術研究協力協定の下で設置した。本機器は、国及びIAEAによる査察にも使用される予定である。U溶液による校正試験及び長期測定試験を行った。校正結果はDavies&Gray法による結果と0.3%以内で一致した。約1年の長期測定試験では安定した測定結果を得た。またU溶液をセルに密封した校正試料濃度の長期安定性を測定したところ、安定した結果が得られ、この方法を用いた通常査察におけるHKEDの校正が十分可能であることが示された。

論文

放射光を利用する分析化学

馬場 祐治

ぶんせき, 0(3), p.187 - 194, 1995/00

放射光をプローブとして用いる分析法の現状と将来について解説した。特にSPring-8に代表される今後の放射光の高輝度化、高エネルギー化を考慮し、X線領域の放射光を用いる表面分析法(X線光電子分光法、オージェ電子分光法、蛍光X線分析法、X線吸収端微細構造法)を中心に今後の展望を述べた。また、$$gamma$$線領域の放射光の分析化学的利用の可能性についても触れた。

報告書

第14回分析技術報告会 報告書

檜山 敬; 大内 義房; 岡本 文敏; 富樫 昭夫

PNC TN8450 93-005, 14 Pages, 1993/06

PNC-TN8450-93-005.pdf:1.25MB

本報告書は、平成5年5月25日、東海事業所図書・研修合同棟において開催された第14回分析技術報告会の内容をとりまとめたものである。この報告会は昭和58年に第1回目を開催して以来、各事業所分析部門の「技術情報交換」「分析業務の効率化と技術の向上」及び「分析に携わる技術者の教育」を目標にほぼ毎年継続してきたものであり、探鉱部門から廃棄物処理処分技術開発に至る原子力サイクル全般に係わる巾広い分野から全事業所に渡り、報告案件を集めるもので、今回も東海事業所を初め、大洗工学センター、中部事業所、もんじゅ建設所から、14件の報告がなされた。

論文

カマン・カレホユック遺跡出土鉄遺物の自然科学的研究,第2報; 放射光蛍光X線分析と顕微赤外分光による2次元非破壊状態分析

中井 泉*; 永野 哲志; 田口 勇*

アナトリア考古学研究,Vol.2(カマン・カレホユック2), p.15 - 24, 1993/00

当研究室では地下水・岩石相互作用に関する基礎研究の一部として、岩石中の水、鉄及び希土類元素等の化学形の分析を主に分光法により行なっている。このうち顕微赤外分光法は試料中のOH基やH$$_{2}$$Oに敏感なため、金属表面の鉄さびの非破壊分析にも適している。本報は、トルコのカマン・カレホユック遺跡出土古代鉄器の自然科学的研究の一部として、顕微赤外分光法及び放射光蛍光X線分析法の適用例を示し、古代の鉄遺物へのこれらの方法の有効性を検討したものである。

報告書

三社分析技術研究会成果報告書-ステンレス鋼の分析(3)

富樫 昭夫; 岡本 文敏; 大内 義房; 菅沼 隆; 根本 昌明; 倉形 光一郎

PNC TN8410 91-249, 187 Pages, 1991/08

PNC-TN8410-91-249.pdf:3.92MB

炉材料としてのステンレス鋼の三社比較試験による分析法の検討と確立 動燃事業団、(株)コベルコ科研及び住友金属工業(株)の三社分析部門の専門家からなる三社分析技術研究会において、分析の比較試験を行い検討し、良好に適用できる分析方法について取りまとめた。三社分析技術研究会は、高速増殖炉の燃料被覆管材に用いられているステンレス鋼について機器分析用の標準試料を製作し、化学分析の比較試験を行い表示値の決定を実施してきた。この共同研究において得られた分析法の成果を集約した既報告書「ステンレス鋼の分析法(1)」の内容を修正、追加等を行い第二報をまとめた。成果は次のとおりである。(1)製作したステンレス鋼標準試料の化学成分規格にある23元素について各社ごとに検討し、所間の比較試験で好成績を得た分析法を収録した。(2)同様に各社、所間で比較試験した機器分析にICP発光分光分析法及び蛍光X線分析法について収録した。(3)製作した標準試料、SS-1$$sim$$12の表示値を取りまとめた。

報告書

蛍光X線分析法によるジルコニウム及びジルコニウム合金分析の共同実験

核燃料・炉材料分析委員会

JAERI-M 86-198, 125 Pages, 1987/03

JAERI-M-86-198.pdf:2.98MB

核燃料・炉材料等分析委員会に設置された第2次ジルカロイ分析専門部会は、1978年から1983年にかけて、ジルコニウム及びジルコニウム合金の共同分析を行ない、標準試料(JAERI-Z11~Z18)の18元素の表示値を決定すると共に、これらを頒布して来た。本報告は、9回に渡って行なわれた蛍光X線分析法による共同実験に関する審議経過を纏めたものである。9分析所の参加した共同実験では、合金成分の仮表示値の決定、既存の標準試料間の整合性試験、不純物元素の均一性試験、新しいハフニウム定量法の検討などを、9分析所で実施した。

論文

半導体放射線センサと新しいニーズ

阪井 英次

エレクトロニクス, 6, p.1 - 7, 1984/00

Si,Ge,GaAs,CdTe,HgI$$_{2}$$などの半導体ダイオードを用いた放射線センサの原理、特徴、構造、現状を説明し、小型放射線線量計、蛍光X線分析、医療用センサ、放射線入射位置検出用一次元、二次元センサを紹介し、最後に今後の動向について述べた。

論文

アイソトープ研究と利用 30年の歩み; 4,工業,4.4,分析計測

富永 洋

Radioisotopes, 30(SPECIAL ISSUE), p.46S - 48S, 1981/00

約30年にわたるわが国のRI工業利用のうち、分析計測技術の研究及び利用の推移を述べた。大別すると、$$beta$$励起X線に始まり、透過吸収、蛍光X線分析等に用いられた低エネルギーX,$$gamma$$線利用と、Ra/Be中性子源以来の中性子の散乱吸収、放射化分析利用を含む中性子利用とがある。とくに、後者では最近、$$^{2}$$$$^{5}$$$$^{2}$$Cf利用による工業原料工程管理のための多元素オンライン分析などが期待され開発が進められつつある。

論文

線源としてのアイソトープの応用

富永 洋

化学総説, No.29, p.145 - 163, 1980/00

放射線放出体としてのアイソトープのすべての応用を体系的に情報利用とエネルギー利用とに分けて説明するとともに、前者について最近の進歩と動向に重点をおいてレビューした。非密封線源利用では、核医学等におけるイメージング技術ならびに不足当量法、ゼロ当量法を含む放射分析に中心をおいた、他方、密封線源利用では、蛍光X線分析及び中性子源利用による分析的計測を重点的に述べた。

論文

資源探査へのRI螢光X線分析の応用

富永 洋

原子力工業, 25(5), p.60 - 62, 1979/00

RI線源を用いる蛍光X線分析計は、小型、計量、ポータブルである等の本来の特長を活かして、早くから鉱物資源探査などの野外分析に応用されてきたが、最近、ボアホール探査計や海底の現場分析装置なども開発され、野外現場の分析手段として、ますます重要な役割を演ずる用になってきている。この分野の最近の開発ならびに応用の概次を紹介した。

論文

螢光X線法による成分別粒度分析装置

妹尾 宗明; 富永 洋; 立川 登; 榎本 茂正

材料, 26(288), p.863 - 867, 1977/00

鉱石の粉砕や混合等の工程において、混合物中の2種以上の粉体粒子の粒度分布を、それぞれ別々に測定する必要のある場合がある。従来、粒度分布の測定法として多くの方法が実用化されているが、混合物の成分別粒度分布を測定することを目的としたものは少なかった。著者らは、液相沈降法に最近のエネルギ分散型蛍光X線分析技術を取り入れることによって、沈積試料を直接測定し、サブシーブ域における多成分混合粉体の成分別粒度を容易に測定しうる方法およびその装置について、検討、開発を行った。

口頭

ガラス固化試料の放射光複合同時測定システムの構築

岡本 芳浩; 谷田 肇; 永井 崇之

no journal, , 

放射光ビームを1$$mu$$mに集光したマイクロXAFS法を用いて、模擬廃ガラス試料の分析を進めている。これまでに、ガラス試料に付着したモリブデン酸塩の凝集体の分析に適用して成果をあげてきた。測定では、同時に蛍光X線(XRF)測定を行い、マイクロXAFS測定領域内にどのような元素が存在するのかを調べている。本研究では、これらにフラットパネルセンサを用いたX線回折測定を加えることで、XAFS-XRF-XRD複合分析装置を構築する計画である。これらの組み合わせが実現されれば、元素組成や結晶形状を分析しながらXAFS測定を行うことが可能になる。

口頭

高ウラン含有試料を含む多種のマトリックス試料に対応した蛍光X線自動半定量分析プログラムの開発

西脇 大貴; 野村 光生

no journal, , 

高ウラン含有試料(ウラン濃度が数百mg/g以上)を含む多種のマトリックス試料に対応した蛍光X線自動半定量分析プログラム「Uranium method」を開発した。Uranium methodはICP (Inductively Coupled Plasma)法と高い相関性を持っており、多くの元素をウラン濃度やマトリックスにかかわらず、15分程度で迅速に分析することが出来た。

口頭

マイクロXAFSを用いたU-Zr-Gd-O系模擬燃料デブリ微粒子の分析,1; マイクロXAFS/XRF/XRD同時測定系の整備

岡本 芳浩; 秋山 大輔*; 桐島 陽*; 谷田 肇

no journal, , 

福島第一原子力発電所の事故で生じた燃料デブリの放射光分析においては、ミクロンスケールで分相している試料への対応が必要である。本研究では、ミクロンオーダーに絞った放射光を利用して、XAFS、XRF及びXRDを同時に測定するシステムを構築した。マイクロビームを使用した放射光実験は大型放射光実験施設SPring-8のBL22XUビームラインにおいて実施され、KB(Kirkpatrick-Baez)ミラーによりビームを約1$$mu$$m四方まで集光し、透過法によるXAFS測定系に、シリコンドリフト検出器によるXRF測定及びフラットパネルセンサーによるXRD測定を同時に測定できるように加えた。試験の結果、1$$mu$$m四方の同一測定視野について、XAFSよりウランの原子価、XRFよりウランとジルコニウムの組成比、XRDから結晶相に関する情報を得られることを確認した。

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